Ilustrační foto (zdroj: Pixabay.com)
Pro hodnocení přilnavosti kationaktivních asfaltových emulzí (KAE) se v Evropě používá především postup popsaný v EN 13614. Dle této normy je možno posuzovat okamžitou přilnavost (článek 8.2) a vliv vody na přilnavost (článek 8.3). Pro hodnocení míry přilnavosti ve smyslu posouzení úrovně parametru, který je deklarován dle EN 13808, je doporučeno používat postup 8.3. V rámci vývoje evropských zkušebních norem je počítáno se zavedením nové metody pro hodnocení okamžité přilnavosti dle TS/prEN 16346, tzv. „švýcarská metoda“. Uvažuje se, že by tato metoda měla být použitelná pro hodnocení okamžité přilnavosti rychleštěpných emulzí. V rámci kruhových zkoušek v Evropě v roce 2019 bylo zjištěno, že některé KAE používané (nejen) v České republice pro nátěrové technologie (C65B3 a C65B4) dosahují u okamžité přilnavosti dle TS/prEN 16346 výrazně horších výsledků než emulze referenční ze Švýcarska (C69BP4). V tomto článku je popsán vývoj KAE (C65B3), která dosahuje z hlediska okamžité přilnavosti srovnatelných výsledků jako referenční KAE z kruhových zkoušek v roce 2019 (C69BP4) i referenční KAE z kruhových zkoušek v roce 2020 (C69B3).
ÚVOD
Přilnavost asfaltových emulzí ke kamenivu je jedním z parametrů, který u některých aplikací (např. nátěry) zásadně ovlivňuje jejich výkonnost. Aby došlo k přilnutí pojiva ke kamenivu, musí mít pojivo vyhovující viskozitu a zároveň musí dojít k dostatečnému „smočení“ kameniva (wetting). Pro popis těchto dvou jevů je používán termín „aktivní přilnavost“. Pokud dojde k splnění požadavků na aktivní přilnavost, je nutné dále zajistit, aby spojení materiálů bylo trvalé v čase. Tato podmínka je v literatuře popisována jako „pasivní přilnavost“ [1]. Přilnavost mezi kamenivem a pojivem je ovlivněna mnoha faktory, které se týkají jak mechanických, chemických, tak elektrostatických vlastností, tj. přítomnost jemných částic, přítomnost vody, teplota, polarita materiálů aj. Například vlhká vozovka nebo vysoká vzdušná vlhkost během aplikace způsobuje prodloužení doby štěpení. Nežádoucí účinky na vrstvu nátěru může mít i déšť [1, 2]. V tomto článku bude věnována pozornost především účinkům vody na přilnavost a metodám jejího posuzování.
Harmonizovaná specifikace EN 13808:2013 uvádí jako metodu pro posouzení přilnavosti za přítomnosti vody EN 13614 z roku 2011 [8]. Dle této normy je možno posuzovat okamžitou přilnavost (článek 8.2) a vliv vody na přilnavost (článek 8.3).
Zkouška dle článku 8.2 se provádí tak, že 100 gramů kameniva se přidá do misky se 150 gramy emulze, materiály se nechají v kontaktu po dobu 60 sekund. Po uplynutí této doby dojde k odstranění přebytečné emulze a následně je kamenivo promýváno proudem vody, dokud není tato čistá. Obalené kamenivo je následně rozprostřeno do misky a je zalito potřebným množstvím vody a ihned dochází k posouzení dosažené přilnavosti dle článku 9.
Zkušební postup dle článku 8.3 je prováděn tak, že se do misky naváží 200 gramů kameniva, zatímco se do jiné misky naváží emulze tak, aby její množství odpovídalo 10 gramům zbytkového pojiva. Kamenivo se přidá do emulze a míchá po maximální dobu 60 sekund. Obalené kamenivo je poté vloženo do sušárny s teplotou 60 °C po dobu 24 hodin. Po uplynutí této doby se do misky s kamenivem nalije voda vytemperovaná na 60 °C. Miska se vloží zpět do sušárny na dobu 20 hodin. Po uplynutí této doby dojde k posouzení dosažené přilnavosti dle článku 9. Postup dle článku 8.3 by měl být použit pro deklaraci úrovně parametru přilnavosti dle kategorií uvedených v EN 13808, viz článek 8.3.1 normy EN 13614.
POSUZOVÁNÍ PŘILNAVOSTI ASFALTOVÝCH EMULZÍ
Problematika posuzování přilnavosti dle EN 13614
První problém při používání postupu z EN 13614 spočívá v tom, že není stanoveno, podle kterého článku se mají jednotlivé druhy KAE posuzovat. Z popisu výše je dále zřejmé, že článek 8.2 je spíše určený pro velmi rychleštěpné KAE. U středněštěpných a ani některých rychleštěpných KAE by totiž nemuselo dojít k potřebnému vyštěpení za dobu 60 sekund, kdy má být KAE a kamenivo v kontaktu. Další problém spočívá v tom, že množství emulze je příliš velké a neexistuje tak vztah mezi posouzením v laboratoři a chováním na stavbě. Některé další problémy při posuzování zejména rychleštěpných emulzí byly uvedeny v [3]. Určitá vylepšení v tomto směru přináší verze normy z roku 2021 [9], která se aktuálně překládá do českého jazyka, ale postup se v principu nezměnil. Z hlediska hodnocení míry přilnavosti byly do normy přidány fotky s příklady ploch obaleného povrchu, u viskózních druhů KAE je možné provést jejich ohřátí na 40 °C, došlo ke zpřesnění některých formulací aj.
Nová metoda pro posouzení přilnavosti u rychleštěpných KAE, prEN 16346:2020 [6]
V rámci vývoje zkušebních metod je v současné době zpracovávána norma, která je zaměřena na zkoušení okamžité přilnavosti a chování emulzí při štěpení. Jedná se o předpis TS (technical specification) 16346, jehož intenzivní vývoj probíhá posledních několik let. Postup zkoušení je v rámci vývoje v roce 2021 již označen jako prEN 16346. Předpis bude uveden jako PWI (preliminary working item) v listopadu 2021 a v únoru 2022 bylo mělo dojít k hlasování (enquiry). Zkušební postup prEN 16346 je založen na švýcarské metodě SN 670 586a z roku 2006.
Zkouška prEN 16346 se provádí tak, že předepsané množství emulze (v závislosti na frakci zkoušeného kameniva) je nalito do misky s kamenivem. Ihned po nalití je započato míchání KAE a kameniva, které se provádí do vyštěpení, ne však déle než 45 sekund. Následně se postupuje podle článku 8.3 nebo 8.4 normy.
Postup dle článku 8.3: po uplynutí 10 minut od vyštěpení, kdy se obalené kamenivo nechá v misce, dojde k promývání obsahu misky do doby, než je voda čirá. Promytí se provádí po krocích, každý krok promytí se provádí 500 ml vody. Pokud není promývací voda čirá po 8. kroku promývání, postupuje se dle článku 8.4.
Postup dle článku 8.4: po vyštěpení, maximálně po 45 sekundách, se směs okamžitě přenese z misky na plech, kde se rozprostře v jedné vrstvě. Po uplynutí 60 minut se směs vrátí zpět do misky a opět se provádí promývání po krocích, jak je popsáno výše.
Po provedení postupu dle článku 8.3 nebo 8.4 se směs v misce vysuší a vypočítá se množství pojiva, které přilnulo ke kamenivu. Na obrázku 1 je zobrazena promývací voda v závislosti na počtu promývacích cyklů k dosažení čiré vody (různé KAE). Na obrázku 2 je zobrazen postup přípravy směsi.
Dosavadní zkušenosti s TS (prEN) 16346 v České republice
V roce 2019 proběhly evropské kruhové zkoušky (RR) týkající se postupu TS 16346. Během těchto zkoušek byl použit postup TS 16346:2019 [5]. RR se zúčastnily i čtyři laboratoře z ČR (firmy Bitunova spol. s r.o., Viakontrol, spol. s r.o., VIALAB CZ s.r.o a Paramo a.s.). Zkoušena byla referenční modifikovaná emulze C69BP4, která byla dodána ze Švýcarska a dvě emulze, které byly dodány od různých výrobců v ČR. Výběr českých emulzí byl zvolen na základě častého požadavku krajských správ údržby silnic na dodávky emulzí pro nátěrové technologie s obsahem pojiva 65 %. Proto byly pro zkoušky vybrány KAE C65B3 a C65B4. Během RR byly zkoušeny dvě frakce kameniva 2/4 a 4/6. Kamenivo 2/4 bylo dodáno ze Švýcarska a kamenivo 4/6 bylo z lokality Vignoc-Francie). Kompletní výsledky zkoušek z ČR byly prezentovány v roce 2019 v rámci 42. jednání TC 336/WG 2 v Lisabonu a dále na zasedání zástupců ČR v TC, výsledky zde prezentované jsou tak odborné veřejnosti v ČR dostupné například v [4]. Výsledky zkoušky kameniva frakce 2/4 jsou zobrazeny na obrázku 3 a výsledky kameniva 4/6 na obrázku 4. (Pozn.: Výsledky na obrázcích 3 a 4 jsou zobrazeny jako průměrné hodnoty.) Vývoj přilnavosti v čase u kameniva 4/6 je zobrazen na obrázku 5. (Pozn.: Výsledky jsou zobrazeny jako měření z jedné laboratoře, protože ne ve všech laboratořích byly měřeny všechny časy zrání.) Z výsledků vyplynulo, že KAE používané na nátěry v ČR mají horší chování z hlediska okamžité přilnavosti než referenční švýcarská emulze. České KAE měly výrazně horší pasivní přilnavost po 10 minutách při porovnání s referenční KAE. Při delším čase zrání se pasivní přilnavost zlepšila, nicméně ani po 90 minutách zrání na plechu nebylo ani v jednom případě dosaženo stejné přilnavosti jako u KAE referenční po 10 minutách v misce. V praxi by to znamenalo, že při provádění nátěrů jsou české KAE, potažmo nátěry, více náchylné na poruchy přilnavosti způsobené vlivem vody. Emulze používané v ČR vyžadovaly celkově delší doby zrání, aby bylo dosaženo vyšších hodnot přilnavosti.
Na základě RR v roce 2019 došlo k úpravám zkušební metody. Jeden z hlavních rozdílů mezi verzemi předpisu TS a prEN 16346 z roku 2019, respektive 2020, spočívá například ve změně časů zrání směsi (rest time) před provedením promývání. V tabulce 1 je uvedeno srovnání postupů.
Mezi další změny patří například zavedení korekčních faktorů pro započítání pojiva, které ulpělo na misce nebo na míchací špachtli. Značení pak je qai (quantitative assessment of the immediate adhesivity) pro hodnoty bez korekce a qaci (corrected quantitative assessment of the immediate adhesivity) pro hodnoty s korekcí. Index i značí, o jaký čas zrání se jedná, tj. 10 minut v misce nebo 60 minut na plechu. V roce 2020, po úpravě postupu na základě zkušeností z RR 2019, proběhly nové RR s cílem posouzení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti metody. Při těchto zkouškách byla na rozdíl od roku 2019 použita nemodifikovaná KAE C69B3. Z důvodu rozsahu tohoto článku zde nejsou tyto výsledky komentovány, nicméně zhodnocení výsledků je uvedeno v například v [7].
Cílem tohoto článku je prezentace výsledků vývoje emulze C65B3, které dosahuje nejlepších výsledků okamžité přilnavosti dle prEN 16346:2020. Tato KAE byla pro vývoj vybrána záměrně, a to z toho důvodu, že stejně zatříděná KAE byla zkoušena v rámci RR 2019 v ČR. Smyslem článku je ukázat, že výsledky přilnavosti nejsou ani tak závislé na třídě KAE, jako na optimálním návrhu, tj. i s nemodifikovanou KAE s nižším obsahem asfaltu lze dosahovat vynikajících výsledků okamžité přilnavosti. KAE C65B3 je rovněž z hlediska obsahu asfaltu nejvíce poptávaná KAE na území ČR pro provádění nátěrů a tryskové metody.
POUŽITÉ MATERIÁLY
Pro účely porovnání byla ve studii zahrnuta i KAE z RR prEN 16346 v roce 2020 (C69B3). Přehled zkoušených KAE v rámci této studie je uveden v tabulce 2.
Standardní emulze (číslo 2) splňující všechny požadavky ČSN 73 6132 je běžně používaná KAE pro nátěry v ČR. Emulze č. 3–4 byly navrženy tak, aby rovněž splňovaly ve všech parametrech požadavky národní specifikační normy pro KAE na nátěry ČSN 73 6132 včetně požadavků na zpětně získaná pojiva. KAE byly navrženy bez příměsí fluxačních přísad. Emulze 3 a 4 jsou nově navrženy KAE s cílem dosažení nejlepších výsledků okamžité přilnavosti dle prEN 16346. Použité kamenivo bylo při laboratorních zkouškách stejné jako kamenivo použité při RR 2020, tj. Vignoc 4/6. Nově vyvinuté KAE (3 a 4) byly rovněž zkoušeny s národním referenčním kamenivem dle ČSN 73 6132 z lomu Olbramovice, frakce 4/8.
POUŽITÉ ZKUŠEBNÍ METODY
V rámci popisu vlastností navržených a zkoušených KAE byly použity standardní postupy a zkoušky definované ve specifikaci EN 13808. U KAE byl zkoušen zbytek na sítu (EN 1429), obsah pojiva (EN 16849), štěpitelnost (EN 13075-1) a přilnavost (EN 13614, článek 8.3). Chování při štěpení a okamžitá přilnavost byly zkoušeny dle postupu prEN 16346:2020, který byl použit pro RR v roce 2020.
VÝSLEDKY
Výsledky rozboru asfaltových emulzí
Výsledky rozborů KAE jsou uvedeny v tabulce 3. Rozbor na emulzi č. 1 proveden nebyl, protože to nebylo součástí RR 2020. Při porovnání výsledků je vidět, že navržené emulze č. 2–4 mají srovnatelné hodnoty zbytku na sítě a obsahu asfaltu. Nově vyvíjené emulze č. 3 a č. 4 mají o něco vyšší štěpitelnost než emulze standardní č. 2, nicméně všechny KAE splňují kategorijní rozsah štěpitelnosti pro třídu B3, tj. 70–155 dle EN 13808. Z hlediska posouzení vlivu vody na přilnavost dle EN 13614 (článek 8.3) dosahují zkoušené KAE srovnatelné hodnoty 75 %.
Výsledky zkoušek okamžité přilnavosti dle prEN 16346:2020
Během vývoje KAE v laboratoři VIALAB byly všechny zde prezentované zkoušky přilnavosti prováděny s kamenivem Vignoc 4/6, aby mohlo dojít k porovnání nově vyvinutých KAE (3–4) s KAE C69B3 a KAE C65B3. Kompletní výsledky jsou uvedeny tabelárně v tabulce 4, graficky jsou vybrané výsledky zobrazeny na obrázku 6.
Z výsledku zkoušek vyplývá, že standardní emulze (č. 2) po 10 minutách dosahovala přilnavosti okolo 30 %, což je cca o 60 % nižší hodnota oproti emulzi referenční C69B3 z RR 2020. Při zvýšení doby zrání na 60 minut na plechu dosahovala tato emulze u nekorigované hodnoty srovnatelné úrovně jako KAE referenční po 10 minutách, tj. cca 80 %. Pro dosažení ekvivalentních hodnot je tak nutné KAE nechat delší dobu zrát, což není žádoucí vzhledem k aplikačním technologiím. Jiná situace však byla u emulze č. 3, která byla nově vyvinuta. Tato KAE dosahovala přilnavosti srovnatelné jako emulze referenční už po 10 minutách zrání v misce. U emulze č. 4 byla přilnavost dokonce lepší. Emulze č. 4 dosahuje srovnatelných výsledků přilnavosti jako KAE z RR 2019 (C69BP4). Tyto výsledky jsou dobře vidět při kvalitativním posouzení přilnavosti, jež srovnává čistotou promyté vody při zrání 10 minut v misce (obrázek 7). U standardní emulze č. 2 není voda čirá ani po 8 promývacích krocích, zatímco u emulze č. 4 je voda čirá již během druhého promývacího kroku.
Na těchto výsledcích je jasně deklarován úspěch při návrhu KAE C65B3, kdy nově vyvíjené KAE dosahují výrazně lepších výsledků z hlediska okamžité přilnavosti než standardně používané KAE v ČR, viz RR 2019. Zároveň jsou vlastnosti nově vyvinutých KAE srovnatelné se standardní současně používanou KAE bez toho, aniž by byly parametry KAE i zpětně získaných pojiv jakkoli negativně ovlivněny.
KAE č. 4 byla zkoušena i s referenčním národním kamenivem z lomu Olbramovice (granodiorit), výsledky jsou zaznamenány tabelárně v tabulce 5. I v tomto případě je vidět, že nově navržená emulze je schopna dosahovat excelentních výsledků, a to i s národním referenčním kamenivem. Přilnavost v tomto případě byla po 10 minutách zrání v misce 99 %.
ZÁVĚR
Cílem tohoto článku bylo seznámení odborné veřejnosti s vývojem zkušebních postupů při posuzování přilnavosti u asfaltových emulzí, zejména pak poustup při posuzování okamžité přilnavosti dle nové zkušební metody prEN 16346. Druhá část článku se týkala popisu vývoje emulze C65B3.
Postup dle prEN 16346 dokáže výstižněji popsat a charakterizovat chování rychleštěpných KAE při posuzování jejich okamžité přilnavosti než současně používaná norma EN 13614. Oproti EN 13614 (článek 8.2) je postup prEN 16346 daleko blíže reálnému stavu na stavbě, např. z hlediska obsahu zbytkového pojiva při posuzování přilnavosti. Postup má rovněž dostatečnou rozlišovací schopnost popsat KAE se špatnou, dobrou a vynikající hodnotou přilnavosti, jak bylo prezentováno výše. Tyto předpoklady dělají z postupu prEN 16346 ideálního kandidáta na postup, který může být použit jako klasifikační a současně může být použit i pro kontrolní zkoušky vzhledem k jeho časové a přístrojové nenáročnosti.
Při RR 2019 t, potažmo 2020, bylo zjištěno, že KAE pro nátěry v ČR dosahují z hlediska okamžité přilnavosti horších parametrů než KAE používané v jiných státech Evropy. Z těchto důvodů byl započat vývoj nových rychleštěpných KAE, které mají dosahovat lepších hodnot přilnavosti bez snížení kvality výrobku z hlediska jiných parametrů požadovaných v ČSN 73 6132. Nově vyvinuté KAE (C65B3) dosahovaly srovnatelných nebo lepších výsledků jako KAE C69B3 a obdobných hodnot přilnavosti jako C69BP4. Vynikající hodnoty přilnavosti dosahovaly nově vyvinuté KAE i u národního referenčního kameniva z lomu Olbramovice. Byla dokázáno, že na hodnoty přilnavosti má obsah asfaltu nebo stupeň modifikace menší vliv než optimální návrh a výběr vhodných vstupních surovin.
Ing. Tomáš Koudelka
Ing. Zdeněk Komínek
Ing. Petr Bureš
Tomáš Mery
VIALAB CZ s. r. o.
ZDROJE:
[1] Cyna, M., Ossola, M-F., Fouchard, C. (2008) Bitumen emulsions, Road bitumen emulsions Manufacturers (SFERB), ISBN 2-913414-49-4
[2] Grasnberg, D., James, D.M.B. (2005) Chip seal best practices (A synthesis of highway practice, NCHRP Synthesis 342), Transportation research board (TRB), Project 20-5 FY 2003, ISBN 0-309-09744-4
[3] CEN-TC336-WG2 (2020) Collated comments, prEN 13614, N144_N13
[4] Koudelka, T. (2019) Zpráva o činnosti TC336/WG2 za rok 2019, setkání zástupců ČR v TC dne 13. 12. 2019
[5] TS 16346 (2019) TS 16346 – 2019 Round Robin test (Modified procedure), podklad pro kruhové zkoušky, document no. N123-A2e
[6] prEN 16346:2021 (2021) Bitumen and bituminous binders — Determination of breaking behaviour and immediate adhesivity of cationic bituminous emulsions with 2/4 mm aggregate, CEN/TC 336 working document, květen 2021
[7] CEN/TS 16346 (2020) Interlaboratory comparisons tests 2020 « Bituminous emulsion » CEN/TS 16346 modified TC336/WG2:2020, Bureau de Normalisation du Pétrole, France, 14. 12. 2020
[8] EN 13614 (2011) Bitumen and bituminous binders – Determination of adhesivity of bituminous emulsions by water immersion test, Úřad pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví, 2011
[9] EN 13614 (2021) Bitumen and bituminous binders – Determination of adhesivity of bituminous emulsions by water immersion test, CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Brussels, Ref. No. EN 13614:2021 E
